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苯類(lèi)產(chǎn)品總硫含量的微庫侖測定方法

更新時(shí)間:2024-06-17  |  點(diǎn)擊率:214
中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準
GB/T3208—2009
代替 GB/T3208—1982
苯類(lèi)產(chǎn)品總硫含量的微庫侖測定方法
前 言
本標準修改采用日本標準JISK254122003原油及石油產(chǎn)品———含硫量試樣方法 第部分
微電量滴定式氧化法》(日文版)。
本標準采用JISK254122003時(shí)作了一些修改,有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文,以下給出了這些技
術(shù)性差異。附錄 中給出了結構性差異的一覽表,以供參考。
———修改了適用范圍的內容,并將備注轉換成本標準的警告和正文本標準的警告和1.1、1.2、1.3);
———修改了硫標準試劑的品種本標準4.9);
———增加了單點(diǎn)校正的方法本標準5.2.6.1);
———修改了試樣的提取與調制方法和結果的表示方法的內容。
本標準代替 GBT32081982苯類(lèi)產(chǎn)品總硫含量的微庫侖測定方法》。
本標準與 GBT32081982相比,主要變化如下
———增加了前言、警告、規范性引用文件的內容;
———修改了適用范圍;
———增加了試樣的采取和制備的內容;
———修改了儀器設備和試驗步驟;
———增加了市售有證全硫標準物質(zhì)的內容;
———增加了多點(diǎn)校準線(xiàn)法;
———增加了檢查試驗的內容;
———增加了數值修約的內容;
———增加了試驗結果報告的內容。
本標準附錄 為資料性附錄。
本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì )提出。
本標準由全國鋼標準化技術(shù)委員會(huì )歸口。
本標準起草單位上海寶鋼化工有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院。
本標準主要起草人施淡淡、唐政、費建華、宋美香、孫偉。


苯類(lèi)產(chǎn)品總硫含量的微庫侖測定方法
警告在本標準所示測試方法中,需使用到部分危險試劑和試驗儀器,部分操作過(guò)程也存在一定危
險性,由于不可能對所有安全使用方法作出具體規定,使用者有責任采用適當的安全和健康措施,并保
證符合國家有關(guān)法規規定的條件。
范圍
本標準規定了苯類(lèi)產(chǎn)品總硫含量測定的原理、試劑、儀器設備、試驗步驟、結果計算、精密度等。
本 標 準 適 用 于 焦 化 苯、焦 化 甲 苯 和 焦 化 二 甲 苯 中 硫 含 量 的 測 定。 測 定 范 圍1 mgkg
1000mgkg。
對于每單位重量含氮量超過(guò)0.1%或含氯量超過(guò)1.0%的試樣,使用本方法測定可能存在一定的
誤差,但只需要在滴定容器的電解液中添加適量die氮化Na即可消除該誤差。本標準不適用于每單位重
量溴和有機金屬化合物含量超過(guò)500mgkg的試樣。
對于每單位重量含硫量超過(guò)200mgkg的試樣,可用異辛烷或甲苯進(jìn)行稀釋至50mgkg左右后
再進(jìn)行測定。
規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單不包括勘誤的內容或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBT1999 焦化油類(lèi)產(chǎn)品取樣方法
GBT8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
原理
試樣在燃燒管內與氧氣混合,燃燒,使樣品中的硫轉化為二氧化硫,并由載氣帶入滴定池內。二氧
化硫與池內3- 發(fā)生如下反應
3- +SO+HSO+3I+2H
3- 被消耗后,指示參比電極對指示出這一變化,并將訊號輸送給微庫侖計放大器,由后者輸出
一個(gè)相應的電流到電解陽(yáng)極電解陰極電極對,在電解陽(yáng)極上發(fā)生如下反應
3I-2e3-
以補充由SO所消耗的3- ,直到電解產(chǎn)生的3- 使滴定池中3- 恢復到滴定前的濃度。電解產(chǎn)生
3- 所消耗的電量為微庫侖計的數字顯示值與所選的電量量程之積,根據法拉第電解定律,通過(guò)標樣的
校正即可計算出試樣中的硫含量。
試樣的采取和制備
GBT1999規定進(jìn)行。
試劑
反應氣體氧氣,純度不低于99.99%。
惰性氣體氬氣或氦氣,純度不低于99.99%。
電解液根據表 中的要求將碘化鉀KI和die氮化鈉溶解于 500 mL 蒸餾水中,再加冰醋酸
CHCOOH),用蒸餾水稀釋溶液到1000mL。
碘化鉀KI):分析純。
冰醋酸CHCOOH):分析純。
電解液中的各種試劑含量


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稀釋劑甲苯、異辛烷分析純)。
蒸餾水可用二次蒸餾水或去離子水。
噻吩純度98%。
硫的標準溶液
采用噻吩配制硫的標準溶液
在已知重量的100mL容量瓶中準確稱(chēng)取0.26g精確至0.1mg噻吩,用異辛烷或甲苯稀釋至標
線(xiàn),此標樣硫含量約1000μmL,實(shí)際含量以式計算為準


image.png

根據所需標準溶液中硫含量的多少,可用移液管和容量瓶,1000μmL 的噻吩標準溶液稀釋
500μmL、100μmL、50μmLμmL。該標準溶液有效期為二個(gè)月。
采用市售的符合國家標準GBW 系列的全硫標準物質(zhì)配制硫的標準溶液
按證書(shū)實(shí)際含量換算。
儀器設備
試驗儀器構成示例如圖所示。


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豎置式試驗儀器
圖 1 試驗儀器的構成示例

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橫置式試驗儀器

燃燒爐可以單獨對燃燒管的進(jìn)口部位、中央部位和出口部位進(jìn)行加熱調節。
燃燒管石英材質(zhì),可以在氧氣和惰性氣體環(huán)境下對試樣進(jìn)行燃燒。
滴定池玻璃材質(zhì)的電解液槽,帶有磁力攪拌器,內置有指示參比電極對,其作用是為了檢定池中
3- 的濃度;另一個(gè)電解陽(yáng)極電解陰極電極對,其作用是保持恒定的3- 的濃度。指示電極的鉑片半電
,參比電極是在3- 飽和的電解液中的鉑絲半電池。電解陽(yáng)極由鉑片制成,電解陰極由鉑絲制成。
比電極和電解陰極均通過(guò)玻璃毛細管束與滴定池的中心室相通。
微庫侖計可測量指示參比電極對的電位,然后將這一電位與所給偏壓相比較,再將這一差值訊
號放大為相應電流再加到電解陽(yáng)極電解陰極對上,使之電解產(chǎn)生3- 。
硫含量記錄器提供發(fā)生電極的電量換算成硫含量的記錄儀。
微量注射器10μ、20μ、50μ、100μ。
試樣螺栓石英或白金材質(zhì)。
試驗步驟
試驗儀器準備
在進(jìn)行試驗前,首先按如下所示對燃燒管和氣體導管進(jìn)行確認。
燃燒管檢查燃燒管和石英纖維是否存在石英老化和污垢,如果不是十分潔凈則需進(jìn)行清潔
或更換后再進(jìn)行充分的空燒。
氣體導管檢查氣體導管是否存在老化或污垢,并將其充分清潔。
利用電解液對滴定池內部進(jìn)行清潔后,再向其中添加電解液直至浸沒(méi)各個(gè)電極。
指示電極將參比電極和發(fā)生電極的各個(gè)端子分別連接至微庫侖計的回路之中。
如果使用的是豎置式試驗儀器,則需在該階段設定終點(diǎn)電位。
把滴定池的氣體導管連接至燃燒管出口部的頂端位置,向帶狀加熱器通電,使滴定池氣體導管的溫度保持在100 ℃以上。
把氧氣和惰性氣體的流量、燃燒爐的溫度、微庫侖計等設定至符合測定條件。測定的典型條件
所示。
典型的儀器參數


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校正
根據硫含量值的范圍,選取合適的硫標準溶液或標準物質(zhì)。
從表中選擇硫標準溶液的進(jìn)樣量,然后利用微量注射器進(jìn)行進(jìn)樣,并按如下所示方法注入燃燒管。

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使用豎置式儀器時(shí)通過(guò)試樣加注口把微量注射器的針尖插入儀器內直至燃燒管入口處,后以1.0μ1.2μ的速度向其中注入硫標準溶液,準確讀取注入量或稱(chēng)取其質(zhì)量稱(chēng)準至0.1mg)。
使用橫置式儀器時(shí)通過(guò)試樣加注口把微量注射器的針尖插入試驗儀器內,然后向試樣螺栓中注入硫標準溶液,準確讀取注入量或稱(chēng)取其質(zhì)量稱(chēng)準至0.1mg)。移動(dòng)試樣螺栓至燃燒管入口處,保持20s60s,再將其推入燃燒管入口部。
:(為了以一定的速度加注試樣,可以使用調合器或自動(dòng)加注器。
在注入硫標準溶液的前后,需向微量注射器內吸入同等容量的空氣,根據容積差計算出溶液原注入量,這樣就可以避免由于溶液從針尖揮發(fā)而導致出現的誤差,從而確??梢垣@取準確的數值。
如果在把試樣螺栓推入燃燒管入口部之前不停止短暫時(shí)間,會(huì )導致試樣得不到充分燃燒而無(wú)法獲取正確的測定值。
如果使用橫置式儀器,加注速度為0.2μ0.3μ。
檢查硫峰值的形狀。
必須保持正確的硫峰值2B)。
如果峰值出現拖尾2A),則稍微提高增益或進(jìn)行偏壓控制,使峰值保持正確的形狀。
如果峰值出現峰突2C),則稍微降低增益或進(jìn)行偏壓控制,使峰值保持正確的形狀。image.png


根據如下所示計算式計算回收系數。如果回收系數不在0.650.95范圍之內,說(shuō)明試驗本
身存在問(wèn)題,此時(shí)需檢查裝置參數并重新配制硫標準溶液后再次進(jìn)行測定。


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讀取并記錄硫含量記錄器上所顯示的硫標準溶液硫含量值。重復操作三次,計算出各硫標準溶
液的平均硫含量值。
利用硫質(zhì)量μ和通過(guò)硫含量記錄器讀取的各硫標準溶液的平均硫含量值,畫(huà)出各硫標準溶
液的曲線(xiàn)。
當試樣硫含量和硫標樣相近時(shí)可采用單點(diǎn)校準,但至少重復測定三次。
每天或每測定完10次試樣后檢查校準線(xiàn),確認操作條件是否發(fā)生變化。
為了確認試驗操作和試驗儀器是否正常,按照試樣測定步驟測定硫標準溶液5.9),確認與標準
值偏差。
在第一次進(jìn)行試驗時(shí),其試驗結果與標準溶液的標準值之間的偏差必須確保在式計算允
許誤差范圍之內。


image.png

在進(jìn)行第n次試驗時(shí),其試驗結果的平均值與標準溶液的標準值之間的偏差必須確保在
計算允許誤差范圍之內。


image.pngimage.png

確認試驗結果是否在允許誤差范圍之內。如果不在允許誤差范圍之內,則檢查試驗儀器并重新進(jìn)行試驗。
試樣測定
直接測定時(shí)用微量注射器吸取適量的試樣,按照7.2.2操作將其注入燃燒管之后,讀取最大面積值。重復測定兩次,取平均值。
根據試樣的估計濃度,吸取適量試樣,使之大致處于校準線(xiàn)范圍的中間位置。
稀釋測定時(shí)正確稱(chēng)取試樣并精確至1mg,用異辛烷或甲苯將其稀釋至50mgkg,獲得試驗所需的稀釋試樣溶液。根據7.3.1的步驟測定稀釋試驗溶液的含硫量。
對于含硫量沒(méi)有超過(guò)200mgkg的試樣,可以進(jìn)行直接測定,而對于含硫量超過(guò)200mgkg的試樣則最好進(jìn)行稀釋測定。
結果計算
在對試樣進(jìn)行直接測定時(shí),根據校準線(xiàn)讀取硫含量,再根據式計算出試樣的硫含量,修約到小
數點(diǎn)后兩位。


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在對試樣進(jìn)行稀釋測定時(shí),根據校準線(xiàn)讀取硫含量,再根據式計算出試樣的硫含量,修約到小
數點(diǎn)后兩位。


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取二次平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。如果二次平行測定結果超出允許誤差范圍,則重
新進(jìn)行試驗。
數值的修約按 GBT8170規定進(jìn)行。
精密度
重復試驗和再現試驗的結果不得超過(guò)表中規定的允許值。
重復性和再現性


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10 試驗結果報告
試驗結果報告應包括以下部分
試樣名稱(chēng)、采取場(chǎng)所和采取日期。
測定方法標準號。
所測定的試驗結果。
在測定過(guò)程中任何異常情況和需特別記錄的事項。


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